Katalysatorträger und Zeolith

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Dieser Artikel konzentriert sich auf die Oberflächenaziditätseigenschaften von Oxidkatalysatoren und Trägern (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5-Zeolith) und die vergleichende Erfassung ihrer Oberflächen durch Messung der temperaturprogrammierten Ammoniakdesorption (ATPD). ATPD ist eine zuverlässige und einfache Methode, bei der die Oberfläche, nachdem sie bei niedriger Temperatur mit Ammoniak gesättigt wurde, einer Temperaturänderung unterliegt, die zur Desorption von Sondenmolekülen sowie zur Temperaturverteilung führt.
Durch quantitative und/oder qualitative Analyse des Desorptionsmusters können Informationen über die Energie der Desorption/Adsorption und die Menge des an der Oberfläche adsorbierten Ammoniaks (Ammoniakaufnahme) gewonnen werden. Als basisches Molekül kann Ammoniak als Sonde zur Bestimmung des Säuregehalts einer Oberfläche verwendet werden. Diese Daten können dabei helfen, das katalytische Verhalten der Proben zu verstehen und sogar bei der Feinabstimmung der Synthese neuer Systeme zu helfen. Anstelle eines herkömmlichen TCD-Detektors wurde bei dieser Aufgabe ein Quadrupol-Massenspektrometer (Hiden HPR-20 QIC) verwendet, das über eine beheizte Kapillare mit dem Testgerät verbunden war.
Der Einsatz von QMS ermöglicht uns die einfache Unterscheidung verschiedener von der Oberfläche desorbierter Spezies ohne den Einsatz chemischer oder physikalischer Filter und Fallen, die die Analyse negativ beeinflussen könnten. Die richtige Einstellung des Ionisationspotentials des Instruments hilft, eine Fragmentierung der Wassermoleküle und die daraus resultierende Störung des Ammoniak-m/z-Signals zu verhindern. Die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der temperaturprogrammierten Ammoniak-Desorptionsdaten wurden anhand theoretischer Kriterien und experimenteller Tests analysiert. Dabei wurden die Auswirkungen des Datenerfassungsmodus, des Trägergases, der Partikelgröße und der Reaktorgeometrie hervorgehoben und die Flexibilität der verwendeten Methode demonstriert.
Alle untersuchten Materialien weisen komplexe ATPD-Modi im Bereich von 423–873 K auf, mit Ausnahme von Cer, das aufgelöste schmale Desorptionspeaks aufweist, die auf einen gleichmäßig niedrigen Säuregehalt hinweisen. Quantitative Daten weisen auf Unterschiede in der Ammoniakaufnahme zwischen anderen Materialien und Kieselsäure um mehr als eine Größenordnung hin. Da die ATPD-Verteilung von Cer unabhängig von der Oberflächenbedeckung und der Heizrate einer Gaußschen Kurve folgt, wird das Verhalten des untersuchten Materials als Linearität von vier Gaußschen Funktionen beschrieben, die mit einer Kombination aus moderaten, schwachen, starken und sehr starken Standortgruppen verbunden sind . Nachdem alle Daten gesammelt waren, wurde eine ATPD-Modellanalyse angewendet, um Informationen über die Adsorptionsenergie des Sondenmoleküls als Funktion jeder Desorptionstemperatur zu erhalten. Die kumulative Energieverteilung nach Standort zeigt die folgenden Säurewerte basierend auf durchschnittlichen Energiewerten (in kJ/mol) (z. B. Oberflächenbedeckung θ = 0,5).
Als Sondenreaktion wurde Propen einer Dehydratisierung von Isopropanol unterzogen, um zusätzliche Informationen über die Funktionalität der untersuchten Materialien zu erhalten. Die erhaltenen Ergebnisse stimmten mit früheren ATPD-Messungen hinsichtlich der Stärke und Häufigkeit von Oberflächensäurezentren überein und ermöglichten auch die Unterscheidung zwischen Brønsted- und Lewis-Säurezentren.
Abbildung 1. (Links) Entfaltung des ATPD-Profils unter Verwendung einer Gaußschen Funktion (gelbe gepunktete Linie stellt das generierte Profil dar, schwarze Punkte sind experimentelle Daten) (rechts) Funktion der Ammoniak-Desorptionsenergieverteilung an verschiedenen Orten.
Roberto Di Cio Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italien
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Experimentelle Bewertung der temperaturprogrammierten Ammoniak-Desorptionsmethode zur Untersuchung der Säureeigenschaften heterogener Katalysatoroberflächen“ Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Analysen ausblenden. (9. Februar 2022). Experimentelle Bewertung der Methode der temperaturprogrammierten Desorption von Ammoniak zur Untersuchung der Säureeigenschaften heterogener Katalysatoroberflächen. AZ. Abgerufen am 7. September 2023 von https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
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Analysen ausblenden. 2022. Experimentelle Evaluierung einer temperaturprogrammierten Ammoniak-Desorptionsmethode zur Untersuchung der sauren Eigenschaften heterogener Katalysatoroberflächen. AZoM, abgerufen am 7. September 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.